Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток, полученный по пп. 9.1.1 или 9.1.2 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Колбу ополаскивают 10 см³ деионизованной воды, которую также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 15 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия и 30 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (объемное соотношение 4:1). Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев, верхний органический слой (гексан-диэтиловый эфир) фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Водную фракцию возвращают и дважды повторяют экстракцию новыми порциями по 25 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (4:1, по объему).

Объединенный органический экстракт, пропущенный через безводный сульфат натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

Источник: МУК 4.1.3028-12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Экстракт, полученный по п. 9.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (1,5 - 2 см³) при температуре 40 °С. К водному остатку прибавляют 15 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 10 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

Источник: МУК 4.1.2478-09: Определение остаточных количеств мефенпир-диэтила в масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания