Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток, полученный по пп. 9.1.1 или 9.1.2 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу ополаскивают 10 см3 деионизованной воды, которую также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 15 см3 насыщенного водного раствора хлористого натрия и 30 см3 смеси гексан-диэтиловый эфир (объемное соотношение 4:1). Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев, верхний органический слой (гексан-диэтиловый эфир) фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см3. Водную фракцию возвращают и дважды повторяют экстракцию новыми порциями по 25 см3 смеси гексан-диэтиловый эфир (4:1, по объему).

Объединенный органический экстракт, пропущенный через безводный сульфат натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Экстракт, полученный по п. 9.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (1,5 - 2 см3) при температуре 40 °С. К водному остатку прибавляют 15 см3 насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. В воронку вносят 10 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см3 хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Нужно решить контрольную?

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»